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赛默飞便携式XRF在快速测试无铅水嘴中的应用

时间:2020-08-25 点击次数:38
  市面上销售的水龙头部分含铅,这是由于传统水龙头多是由黄铜加工生产而成,为了提高加工便利性,铜中加入了一定量的铅,在水的冲刷下,铅不断析出到水中,并经过消化道进入人体。使用含铅量超标的水龙头会导致自来水二次污染。在未来,好龙头的评定中,含铅量的高低将成为关键因素。

 

 

目前,国内水嘴的主要材料为黄铜H59-1铅黄铜,其铅含量范围在0.8%-1.9%。某些企业为了改善黄铜的切削性能、降低成本,其使用的黄铜铅含量达3%-6%。铅的熔点是327.5℃,而一般水嘴铸造成型的温度高达一千多摄氏度,因此成型时铅会偏析在表面,造成表面的铅含量比内部高3-5倍。除铅工艺可以除去部分表面的铅,但水嘴中流动的水会破坏洗铅的表面,内部的铅离子又暴露出来,最终导致水中 “铅超标” 。
 
铅在人体的量超过一定水平,容易引起“铅中毒”。铅对于儿童和孕妇健康危害极大,会影响胎儿及儿童脑发育的影响。

2011年,美国签订了111-380法案作为对SDWA法案的补充修订,强调水管装置中铅总量限值降低为0.25%。国内企业在出口水嘴时,实际是控制每个触水部件铅含量不超过0.25% 本文通过使用便携式XRF分析仪(如图1)分析测试水龙头原料金属,建立的水嘴快速测试方法。

1  便携式X射线元素分析仪原理及方法

便携式X射线分析仪是一种能量色散型分析仪,是通过X射线管产生连续X射线,激发出被测物质的次级特征X射线(即X射线荧光),利用探测器探测到的X射线荧光来得到被测物质的元素种类和其含量(图2)。

本次实验便携式X射线元素分析仪采用的是基本参数法。这是基于XRF的基本原理进行定量计算的方法,依据严格的理论计算对基体吸收增强效应进行准确的校正。基本参数法的核心是根据X射线产生和与物质相互作用的原理结合具体的仪器光路结构和探测器能量响应曲线对探测器接收到的荧光谱进行复杂的数值计算。基本参数法是目前XRF定量算法中先进、准确、需要标样少的算法。

 

 

2  实验

本次实验使用了赛默飞尼通便携式X射线元素分析仪XL2系列和XL3t系列

 

 

实验首先选取13个不同含铅量的标准样块进行测试(如图3)。分别使用赛默飞尼通便携式X射线元素分析仪XL2系列和XL3t系列,使用常见金属模式,显示单位为百分含量(%),每个样品分析60秒。可同时分析约30种元素。样品无须任何处理,分析过程中无须任何气体或者冷却装置。

2.1 准确度验证

实验所测的13个标准样品测试结果见表1。将标样标准结果的Pb含量与Niton XL3t系列和Niton XL2系列分析仪分析出的Pb含量做对比,可以看出这两款仪器20秒的分析结果与标准结果很接近。

 

 

将标样标准结果的Pb含量与Niton XL3t系列和Niton XL2系列分析仪分析出的Pb含量做相关性散点图(如图4),可以出这两款仪器与标准结果的相关性极高,R2分别为0.9996和0.9994。

2.2 重复性验证

选取样品31XB1B2C3为例,连续测试5次,每次测试90秒(主滤光片30秒,轻滤光片60秒),计算标准差(如表2),可以看出,样品和中的Cu、Pb、Al、Sn、Bi和Ni的标准值差全部小于10%,重复性好。

 


 

2.3 实际生产样品测试筛查

此次实验共采集并分析了来自生产线上的15个实时采集的样品,分别使用便携式XRF XL2 (图5、图6)和直读光谱(OES)进行分析,并将分析结果做对比分析。结果表明Cu、Zn、Fe、Ni、Si、Mn等元素使用niton便携式XRF的分析结果与OES分析结果相对误差皆小于10%。此外,此次所分析的样品皆为无铅水嘴(或Pb含量小于0.02%)的原料,便携式XRF的分析结果也同样未检测到铅,说明对于阴性样品,便携式XRF能够有效筛选合格材料,快速无损,无误报现象。


3  结论

赛默飞尼通便携式XRF可以无损快速检测水嘴中的Pb含量,无需前处理样品,30秒内就能能够快速筛查出一个样品,大大缩短了分析时间,提高了分析速度,且具有较高的准确度和稳定性,建立水嘴快速测试方法,为水嘴生产加工企业提供便捷高效的分析检测服务、为消费者的健康保驾护航。

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